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7.9 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL之间,试验剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
表1不同取样量采用的试剂用量
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样品量 mL |
0.250NK2Cr2O7 mL |
Ag2SO4-H2SO4 mL |
H2SO4 g |
(NH4)2Fe(SO4)2 ·6H2O mol/L |
滴定前体积 mL |
|
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 |
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 |
15 30 45 60 75 |
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 |
0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 |
70 140 210 200 350 |
8 结果的表示
8.1 计算方法
式中:C—— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mol/L;
V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,mL;
测定结果一般保留三位有数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg/L
时,应表示为“COD<10mg/L”。
8.2 精密度
8.2.1 标准溶液测定的精密度
40个不同实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液,其标准偏
差为20mg/L,相对标准偏差为4.0%。
8.2.2 工业废水测定的精密度(见表2)。
表2 工业废水COD测定的精密度
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工业废水 类 型 |
参加验证的 实验室个数 |
COD均值,mg/L |
实验室内相标准偏差,% |
实验室间相对标准偏差,% |
实验室间总相对标准偏差,% |
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有机废水 石化废水 染料废水 印染废水 制药废水 皮革废水 |
5 8 6 8 6 9 |
70.1 398 603 284 517 691 |
3.0 1.8 0.7 1.3 0.9 1.5 |
8.0 3.8 2.3 1.8 3.2 3.0 |
8.5 4.2 2.4 2.3 3.3 3.4 |